LAPORAN PRAKTIKUM GRAVIMETRI

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

“PEMISAHAN DENGAN JALAN PENGENDAPAN”

OLEH:

NOVITA FRANSISKA

J1A114024

THP VI GENAP

ASISTEN DOSEN     :

RUDI NATA, S.Si.

TEKNOLOGI HASIL PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

UNIVERSITAS JAMBI

2017

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Latar belakang

Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-pemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara struktur. Susunan kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan kuantitatif adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam ilmu kimia analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas beberapa analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Selain itu Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup dan wajib dimiliki seorang enginer.

Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas perlu adanya praktikum mengenai analisis gravimetri untuk mengetahui proses dari analisis gravimetri itu, selain itu dari praktikum ini dapat mengenal sejauh mana pemahaman mahasiswa mengenai analisis gravimetri

1.2  Tujuan

Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk mengetahui pemisahan dengan jalan pengendapan dan menentukan kadar perak AgCl

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar, 2002).

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus  yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007).

Metoda gravimeteri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetric digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsure tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani, 2010).

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada penghilangan basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai  dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diabsorbsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Riwandi, 2003).

Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui pengukuran perbedaan berat tanah (disebut metode gravimetri) dan secara tidak langsung melalui pengukuran sifat-sifat lain yang behubungan erat. Metode gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi yang sangat tinggi. Namun metode ini harus dilakukan dilaboratorium sehingga penerapannya sangat membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu nilai kadar . Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung menjadi sangat mendesak sebab banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri (Hermawan et all, 2004).

Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 2002).

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

a A + p P → A a P p

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).

Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis.

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305).

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH₄)PO₄.6H₂O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn₂P₂O₇. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 2008: 27).

Pengendapan ion Ca²⁺ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C₂O₄^2- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:

1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca²⁺ + C₂O₄^2- → CaC₂O_{4 (s)}
2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC₂O _(s) → CaO _(s) + CO_{2 (g)} + CO_(g)

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor (Ibnu, 2004: 135).

Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).

Pada penentuan air kristal terusi (CuSO_4.xH₂O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).

BAB III

METODOLOGI

1.1  Waktu dan Tempat

            Praktikum ini dilakukan di hari Sabtu, 18 Februari 2017 di Laboratorium Fisika, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Jambi, Pondok Meja yang dilaksanakan pukul 10.00 s/d 12.00WIB.

1.2  Alat dan Bahan

            Alat yang digunakan dalam pemisahan dan penentuan perak adalah tabung reaksi, oven, spatula kaca, timbangan, pipet tetes, gelas ukur, bekker glass, corong kaca. Sedangkan bahan yang digunakan adalah larutan sampel, HNO3, NaCl 5%, dan kertas saring.

1.3  Prosedur Kerja

            Pertama larutan sampel 50 ml dimasukkan ke dalam bekker glass 100 ml, lalu teteskan NaCl 5% sambil diaduk perlahan dan pertahankan agar temperature tetap konstan. Penambahan NaCl 5% terus dilakukan hingga terbentuk endapan dengan ditandainya dengan jernihnya larutan sampel dibagian atas (dengan waktu kurang lebih 3 menit). Ambil larutan atas yang berwarna bening dan uji dengan beberapa tetes NaCl 5%, jika tak terbentuk larutan putih atau endapan artinya semua perak sudah terendap. Kemudian letakkan bekker glass ditempat gelap selama 30 menit sebelum disaring. Timbang kertas saring Whattman yang akan digunakan untuk menyaring endapan. Selanjutnya lakukan penyaringan dengan hati-hati agar semua endapan dan filtrat bisa diambil. Setelah itu sisihkan filtrat ditempat aman. Lalu endapan yang didapat dicuci dengan asam nitrat 0,02 N sebanyak 2x. kertas saring dan endapan dioven dalam suhu 110 – 130^oC selama 1 jam. Dinginkan dan keringkan dalam desikator atau eksikator. Timbang endapan sebagai berat AgCl.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

 Tabel 4.1.1 Hasil pengamatan

Berat	JUMLAH (gr)
Sampel	50 gram
Kertas Saring	1,063gram
Kertas saring + endapan	1,215 gram
Endapan  perak	0,152 gram

Kadar Ag =  x massa endapan x 100%

                 =   x 0,152 gram x 100%

                 = 11,43 %

Berat AgCl= massa kertas saring+ endapan-  massa kertas saring

                   = 1,215 gram – 1,063 gram

                   = 0,152 gram

4.2 Pembahasan

Gravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya. Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingga nantinya zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik antara lain proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan zat yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu dan bersifat murni.

Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap.hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah akan ditetapkan atau menentukan kadar AgCl dalam larutan sempel dimana pengendap yang digunakan adalah NaCl.

 Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang.Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat dengan cara menimbang hasil reaksi pengendapan.

Pada percobaan ini, dilakukan pemisahan dengan cara pengendapan dan penentuan kadar perak (Ag) dalam sampel. Pada pecobaan ini menggunakan garam klorida (NaCl 5%) tidak bewarna. Setelah ditimbang, berat endapan yang didapat adalah 0,152 gram dengan kadar perak klorida (AgCl) adalah 11,43%.

            Faktor kesalahannya adalah pada saat penimbangan yaitu sampel terkontaminasi lingkungan sekitar, pengeringan dan pemanasan yang kurang maksimal, kertas saring yang ditimbang masih panas sehingga penimbangannya kurang sempurna, kurang sempurna pencucian.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa pengendapan merupakan proses membentuk endapan yaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam air walaupun endapan tersebut mempunyai kelarutan sekecil apapun. Berat endapan yang diperoleh adalah 0,152 gram dan kadar perak klorida (AgCl) adalah 11,43%.

5.2       Saran

Untuk memperkecil Faktor kesalahannya sebaiknya di sarankan untuk memperhatikan prosedur kerja dengan baik dan melakukan praktikum dengan lebih teliti.

DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka        Pelajar: Yogyakarta.

Hermawan, Bandi, 2004, Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan, Jurnal Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia Vol 6 No.2, (diakses tanggal 16 November 2013).

Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Khopkar, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press: Jakarta.

Okdayani, Yoskasih, 2010, Penentuan Kadar Air DalamSerbuk UO₂DenganMetodaGravimetri, Hasil-hasilPenelitian EBN, Volume 12. No. 7.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Riwandi, 2003, Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut, Jurnal Penelitian UNIB, Volume IX. No. 1.

Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.